抗沉降型加成型灌封胶的研究

编辑:wangyun 时间:2018年12月10日 访问次数:370

抗沉降型加成型灌封胶的研究

郝开强,俞波,陶小乐,王聪伟

摘要:以500mPa·s的端乙烯基硅油为基胶,50mPa·s甲基硅油为稀释剂,含氢硅油为交联剂,氢氧化铝为导热填料,纳米碳酸钙为抗沉降剂,四甲基四乙烯基环四硅氧烷为抑制剂,铂络合物为催化剂制得了抗沉降性能良好的加成型灌封胶。实验表明,在配方中当纳米碳酸钙的添加量达到3%以上时,灌封胶的填料沉降结块时间可延长到3个月以上,同时该灌封胶仍然具有V-0等级的阻燃性能,导热系数在0.65 W·m-1·K-1左右。

关键词:灌封胶、纳米碳酸钙、抗沉降

Abstract: Vinyl-terminated polydimethylsiloxane as basic polymer, dimethylpolysiloxane as diluent, silicon oil containing hydrogen as crosslinker, Al(OH)3 as filler, nano calcium carbonate as anti-setting agent,  tetramethyl tetravinyl cyclotetrasiloxane as inhibitor, Platinum complex as catalyst, it can get a potting silicone. The experiments showed that the potting silicone has good anti-setting property when the ratio of  Nano Calcium carbonate get to 3%, the deposit is little and no agglomeration. And the potting silicone still has V-0 flammability class. The  coefficient of thermal conductivity is about 0.65 W·m-1·K-1.

Keywords: potting silicone  nano calcium carbonate  anti-setting

加成型灌封胶具有良好的导热、阻燃、绝缘等性能;固化速度快;固化后体积收缩小,无小分子释放;粘度低,易于灌封,在各种电子电器等领域都具有广泛的应用。加成型灌封胶为了获得较好的导热性能,需要添加大量的导热填料,如氧化铝、氢氧化铝、石英粉、氮化铝等,这些填料都具有较高的密度,而乙烯基硅油的密度较低,两者相差较大,混合均匀后,随着放置时间的延长,填料会逐渐的沉降,严重的会结块,影响使用。通常提高灌封胶抗沉降性能的方法是对填料表面进行处理、添加抗沉降剂如纳米二氧化硅等[1-4]。

本文主要研究了在灌封胶中添加适量的纳米碳酸钙对抗沉降性能的影响,并考察了纳米碳酸钙的加入量对灌封胶粘度和导热系数的影响。

1、实验部分

1.1实验原材料

基胶:500mPa·s端乙烯基硅油(江苏科幸新材料)、0.17%含氢硅油(嘉兴联合化工)、50mPa·s甲基硅油(道康宁)、氢氧化铝(佛山市维科德材料科技有限公司)、碳酸钙(浙江天石纳米科技股份有限公司)、四甲基四乙烯基环四硅氧烷(衢州建橙有机硅)、1%铂金催化剂(贵研铂业)、黑色浆(自产)。

1.2实验设备

行星机(无锡科越化工机械厂)、粘度计(Brookfield)、导热系数仪(TCI)

1.3实验步骤

A组分制备:将1500g 500 mPa·s端乙烯基硅油、340g 50mPa·s甲基硅油、320g 0.17%含氢硅油、2600g平均粒径在10微米的氢氧化铝、0.5g四甲基四乙烯基环四硅氧烷、适量的纳米碳酸钙加入到行星机中搅拌均匀,之后将搅拌好的物料转移到10L的塑料桶中待用。

B组分制备:将1500g500 mPa·s端乙烯基硅油、660g 50mPa·s甲基硅油、2600g氢氧化铝、5g黑色浆、5g 1%铂催化剂、适量的纳米碳酸钙加入到行星机中搅拌均匀,之后将搅拌好的物料转移到10L的塑料桶中代用。

1.4测试方法

粘度:按照GB/T2794 胶粘剂粘度的测定 第1部分:旋转粘度计法;导热系数:按照ISO 22007-2 导热电绝缘材料的导热性能标准测试方法;阻燃性能:按照GB/T 2408-2008方法B的规定进行测定;沉降性测试:将塑料桶中的灌封胶静置放置,每隔一周时间用铲刀在桶底部选取一个位置轻轻刮动,观察底部填料沉降情况,直至底部沉降的填料开始凝结成块。

2、结果与讨论

2.1纳米碳酸钙用量对灌封胶粘度的影响

表1 纳米碳酸钙用量对灌封胶粘度的影响

性能

碳酸钙用量(单位:g,括号内为占总量的质量分数)

50

1%

1002%

1503%

2004%

2505%

3006%

3507%

A组分粘度

mPa·s

1410

2040

2440

2460

2730

2820

3260

B组分粘度

mPa·s

2270

2490

2660

2830

2830

2970

3020

混合后粘度mPa·s

1780

2230

2550

2600

2750

2860

3200

纳米碳酸钙具有很高的比表面积,硅橡胶中添加的纳米碳酸钙的比表面积通常在20m2/g以上,活性较高,增稠和补强效果好,从表1中可以看出,随着纳米碳酸钙添加量的提高,灌封胶的粘度逐步上升,因此为了兼顾灌封胶有较好的流动性,也要控制纳米碳酸钙的加入量。

2.2纳米碳酸钙用量对灌封胶导热系数和阻燃的影响

表2 纳米碳酸钙用量对灌封胶导热系数的影响

性能

碳酸钙用量(单位:g,括号内为占总量的质量分数)

50

1%

1002%

1503%

2004%

2505%

3006%

3507%

导热系数W·m-1·K-1

0.678

0.645

0.640

0.646

0.65

0.662

0.663

阻燃等级

V-0

V-0

V-0

V-0

V-0

V-0

V-0

从表2中可以看出,提高碳酸钙的用量,导热系数会下降,这主要是因为纳米碳酸钙的导热系数比氢氧化铝要低很多,影响了导热系数。但是从表中的数据可以看出,导热系数的下降并不明显,这可能是由于氢氧化铝粒径较粗,填充后内部有许多空隙,纳米碳酸钙主要分布在空隙中,因此对导热系数的影响不大。灌封胶的阻燃都能达到V-0级别,添加适量的纳米碳酸钙不会影响灌封胶的阻燃性能。

2.3纳米碳酸钙用量对灌封胶抗沉降性能的影响

表3 纳米碳酸钙用量对灌封胶抗沉降性能的影响

性能

碳酸钙用量(单位:g,括号内为占总量的质量分数)

50

1%

100

2%

150

3%

200

4%

250

5%

300

6%

350

7%

填料开始凝结成块时间/

28

42

90

90

150

150

180

沉降

明显

沉降

明显

少量

沉降

少量

沉降

少量

沉降

少量

沉降

少量

沉降

氢氧化铝虽然有较好的导热系数,但是为了降低灌封胶的粘度,通常粒径都较粗,补强效果差,密度也比基胶大很多,容易分层沉降并团聚在一起,影响使用。从表3中可以看出通过添加少量的纳米碳酸钙可以提高灌封胶的抗沉降性能,当纳米碳酸钙的添加量超过3%时,灌封胶可以达到3个月沉降不结块且沉降物较少,容易搅拌均匀,添加量达到7%时,可以达到6个月沉降不结块。这主要是因为纳米碳酸钙比表面积大,活性高,对基胶分子链的附着力强,降低了基胶分子链的热运动能力,同时与氢氧化铝填料之间也有一定的分子间作用力,从而减弱了沉降的速度和结块速度。

3、结论

灌封胶中的填料容易沉降分层,通过添加少量的纳米碳酸钙可以明显提高灌封胶的抗沉降性能,当纳米碳酸钙的添加量达到3%以上时,可以达到3个月无明显沉降,而且沉降不结块,同时具有合适的粘度、良好的阻燃性能和导热系数。


参考文献

[1]幸松民,王一璐编.有机硅合成工艺及产品应用[M].化学工业出版(北京),2000.

[2]丁小卫,肖敦乾,罗海剑等.加成型有机硅灌封胶组合物[P].CN201410495994.9

[3]黄永军,刘金明,陈芳.加成型防沉降有机硅灌封胶的制备[J].有机硅材料,2015,29(1):23-26.

[4]王哲,魏仕涛,夏志伟,周远建.有机硅灌封胶抗沉降性及流变性的研究[J].有机硅材料,2017,31(1):81-83.


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