水性环境切割专用厌氧胶的研制

编辑:zhangyao 作者:祝 军 ,张尧,王云,张爱萍 时间:2016年08月15日 访问次数:1381

水性环境切割专用厌氧胶的研制

祝 军[1],张尧,王云,张爱萍

(浙江省机电设计研究院有限公司, 浙江科力厌氧胶有限公司,杭州310009)

摘要:通过选用耐湿热性优异的聚碳酸酯二醇(PCDL为主体原料,与异氰酸酯、甲基丙烯酸羟乙酯合成聚氨酯双丙烯酸酯,改变主体树脂的合成条件使游离-OH的含量最低,加入高粘结强度的环氧丙烯酸酯,添加三官能团的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯(TMPTMA)为稀释单体,提高胶体的交联度。选用适合该厌氧胶的氧化还原体系,优化配方设计,制得耐水性优良和粘结强度高的厌氧胶。经实验测试和产品现场使用,该厌氧胶性能完全能满足水性环境中硅/石英晶体材料切割工艺要求。

关键词:水性环境;切割;石英晶体;厌氧胶

 

石英/硅晶体片是太阳能光伏和集成电路等半导体产业上不可或缺的重要材料,晶体材料切割是电子工业主要原材料硅片生产的上游关键技术,切割的质量和规模直接影响到整个产业链的后续生产。

晶体材料在加工过程中,晶体材料通过胶粘剂相互粘接或与玻璃粘接,在切削液环境中,利用多刀/线性石英晶体切割机长时间高速切割,加工成长度10mm,厚度约为0.1-0.5mm的薄片,晶片间的粘接面积约为1-6mm2。由于切割液成份复杂、加工时间较长、切割局部点温度高、切割后晶片粘接面积极小等加工特点,要求所使用的胶粘剂必须具有较高的粘接性能和耐化学性质。

厌氧胶粘剂由于其具有操作方便、定位时间快、粘接强度高、耐候性较佳、环境污染小等特点,已逐渐替代双组分环氧胶,成为晶体加工行业用胶粘剂首选。随着近年来环保要求的提高,水性切割液逐渐取代了油性切割液的使用,这对厌氧胶的性能提出新的要求,普通厌氧胶由于耐湿热性较差,切割过程中经常出现掉片或坏片,或晶片平整度不好,给企业造成较大的损失,水性环境切割专用厌氧胶成为行业新的要求[2]。本公司开发的切割行业专用厌氧胶(ZY-902)广泛适用于油性切割液环境的晶体材料切割。为了适应行业新的水性切割液的要求,选用耐湿热性优异和粘结强度高的主体材料,改善胶粘剂主体树脂的合成条件,尽量减少游离-OH的含量;引入多官能团稀释单体,提高交联度,从而改善胶体的耐湿热性。在保证胶粘剂贮存稳定性的前提下,研制的厌氧胶完全能满足水性切割环境工艺要求。该厌氧胶产品已在晶体行业得到广泛的认可。

1实验部分

1.1 主体树脂的制备

聚氨酯双酯的制备:异氰酸酯和聚碳酸酯二元醇(PCDL)先在50℃下反应,反应中断监测一NCO的含量;待达到理论值,加入甲基丙烯酸羟乙酯(HEMA),并加温到70℃继续反应,最后得到HEMA封端的光固化的聚氨酯预聚物(PUA)[1]

环氧丙烯酸酯的制备:甲基丙烯酸与E-44环氧树脂在100110℃反应制得。

1.2 样品制备

按以下配比制备厌氧胶样品,见表1

 

1厌氧胶组份及比例

原材料名称

质量份数

环氧甲基丙烯酸酯

25

聚氨酯甲基丙烯酸酯

60

TMPTMA

15

异丙苯过氧化氢

3

三乙胺

0.5

酸化糖精

1

对苯二酚

0.01

KH570硅烷偶联剂

5

 

将配制好的厌氧胶样品,分别装入容积100mL的低密度聚乙烯瓶中,瓶中保留1/3左右的空间,待用。

结果与分析

2.1 定位时间

将表面促进剂涂敷在一片石英晶体材料上,晾干,在另一片石英晶体材料上涂胶,两片压紧,手稍微用力不移动时间为初步定位时间。该厌氧胶室温条件下测定定位时间为10s,冬天5度左右定位时间为20s。产品在现场实验过程中,操作工人采用常规方法粘接晶体材料的平均时间为15s。以上结果表明,该厌氧胶完全可以满足石英晶体切割工序中快速粘接的要求。

2.2 水性环境实际应用测试

室温条件下,将石英晶体材料涂胶并叠合,定位后室温放置24h。在室温条件下测试压缩剪切强度为30MPa;粘结好的晶体材料在室温中固化24小时,将其放入70℃的温水中,浸泡24h后,测试其压缩剪切强度为26MPa。在现场实验过程中,石英晶片粘结好后在水性切削液中进行切割,将晶片加工成厚度为0.2mm的晶片,在18h的切割过程中,未发生掉片和碎片现象,晶片平整度也达到要求,这表明产品粘接性能可以满足石英晶体切割强度要求。

2.3储存稳定性

l ml胶液装于2 ml的试管中,在82℃恒温烘箱中放2h,胶液外观未改变,未发生凝胶,表明该厌氧胶稳定性良好,室温条件下可密封贮存1年以上。

3水性环境切割专用厌氧胶的性能和使用方法

该厌氧胶性能指标见表2

2厌氧胶性能参数

颜色

粘度

MPa·s

定位时间(s)

稳定性(82/h

剪切强度(MPa)

25℃固化24小时

70℃热水中浸泡24小时

无色透明

300

10s

2h

30

26

 

使用时先将待粘接的晶体材料用丙酮或酒精擦洗2次,彻底除去油污;然后在一片晶体材料上涂上促进剂,晾干,在另一片材料上均匀涂胶,两片晶体材料贴合,等初步定位后用夹子夹紧,室温下放置24小时后可上机切割。

 

4 结语

以耐湿热性优异的聚碳酸酯二醇(PCDL)为主体原料合成聚氨酯甲基丙烯酸酯,改变主体树脂的合成条件使游离-OH的含量最低,加入粘结强度高的环氧甲基丙烯酸酯,添加三官能团的稀释单体,提高胶体的交联度,选用适合该厌氧胶的氧化还原体系,优化配方设计。经实验测试和产品现场使用,配制的厌氧胶性能完全能满足水性环境中硅/石英晶体材料切割工艺要求。

 

参考文献

[1] 王宝清, 卢杨斌, . 聚碳酸酯二元醇型紫外光固化聚氨酯丙烯酸酯的合成与性能研究[J]. 涂料工业,2013,43(2):23-26.

[2] 张瑞,党晓燕,邹盈.一种专用厌氧胶的研制[J]. 化学与粘合,20ll,33(3)74-76

 

 

 

 

 


 

 



作者简介:祝军(1984—),男,硕士研究生,工程师,主要从事工程胶粘剂研究。

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